上一章我們知道共晶點(diǎn)可以通過溫度探頭的記錄就能判斷出來,共晶點(diǎn)他的作用到底有哪些?
大家都知道,我們凍干的首要條件就是預(yù)凍溫度低于共晶點(diǎn)溫度5~10℃。除了這個(gè),我們幾乎都不了解溶液的共晶過程與共晶點(diǎn)之間的關(guān)系。所以大部分研發(fā)機(jī)構(gòu)采購凍干機(jī)時(shí)所配置的共晶點(diǎn)探頭幾乎是沒有作用的。
凍干產(chǎn)品大都數(shù)是溶液,有些產(chǎn)品成分非常復(fù)雜,是溶液和懸浮液的混合物,有些還含有蛋白質(zhì)、生物體等生物活性物質(zhì)。在凍結(jié)時(shí)有些產(chǎn)品會(huì)形成結(jié)晶態(tài),也有些產(chǎn)品會(huì)形成玻璃態(tài)。產(chǎn)品在干燥一段時(shí)間之后,會(huì)形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層,凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時(shí),升華的氣流必需通過干燥層,如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài),則由于晶體之間有間隙,升華氣流能較順利地通過,不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài),則由于玻璃態(tài)幾乎無間隙,升華氣流沒有通道,產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響,干燥會(huì)失敗。
共晶過程幾乎決定了凍干制品的穩(wěn)定性,前面講過,凍干試劑的結(jié)晶過程就決定了試劑凍結(jié)后的晶體肯定不是均一的。所以要想得到穩(wěn)定的產(chǎn)品,我們就需要使用材料學(xué)工藝來對(duì)試劑進(jìn)行:退火和回火。共晶點(diǎn)探頭也就在這個(gè)時(shí)候使用。這章主要講退火,回火在后面介紹。
我們看看下面的圖,黑色是共晶點(diǎn)探頭的電阻圖:
對(duì)應(yīng)的是凍干顯微鏡看的結(jié)晶過程
我們?cè)趦鋈谶^程會(huì)發(fā)現(xiàn)不同成分是在不同溫度點(diǎn)中溶解,那么溶液的電阻就會(huì)發(fā)生變化。
在材料學(xué)里面,退火目的:重結(jié)晶、細(xì)化晶粒、去除應(yīng)力。根據(jù)共晶點(diǎn)電阻變化:去除應(yīng)力,是選擇在電阻不發(fā)生變化的區(qū)間;細(xì)化晶粒選擇在電阻微小變化的區(qū)域;重結(jié)晶就需要電阻變化大的區(qū)域。一般我們做工藝研發(fā)的時(shí)候,共晶點(diǎn)探頭的意義,凍干顯微鏡是沒辦法替代的。
實(shí)際上凍干機(jī)配置的共晶點(diǎn)探頭,是一個(gè)雞肋的存在,除了你配置要多花2~3萬的成本外,大多數(shù)用戶得到的只是一個(gè)點(diǎn),根本沒使用出其價(jià)值。而且基本上探頭本身就存在著很大的問題。
主要有以下問題:
只能一個(gè)個(gè)的去測(cè),對(duì)于輔料摸索,溶液的配比盲篩,那就是一個(gè)低效的過程。
在電阻變化的時(shí)候,你不知道是否是有效成分還是輔料,因此我們同樣需要依據(jù)這個(gè)變化數(shù)據(jù)來做大量的盲篩工作。對(duì)于工藝研發(fā)來說,共晶區(qū)間的數(shù)據(jù)是可以給你帶來很多實(shí)驗(yàn)的依據(jù)。
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